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          1. 氣相色譜儀濃度型檢測器or質量型檢測器 還傻傻分不清嗎?

            2020-11-10 09:32:56來源:admin
             氣相色譜儀中使用檢測器,用來檢測色譜分析中樣品組分含量的變化,主要分為以下兩種類型
             
            一、濃度型檢測器
             
            此類檢測器輸出信號的大小取決于載氣中組分的濃度,當載氣的流量不同、組分的進樣量一定時,色譜峰峰高在一定范圍內僅有少許變化,色譜峰面積則隨載氣流量增大而減小,如圖8-21所示,因此用峰高定量時,宜用此類檢測器。此類檢測器有熱導檢測器及電子俘獲檢測器等。
             
            1、氣相色譜儀熱導檢測器
             
            熱導檢測器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被測組分和載氣熱導系數不同而響應的濃度型檢測器,它是整體性能檢測器,屬物理常數檢測方法。熱導檢測器基本理論,工作原理和響應特征,早在上個世紀六十年代就已成熟。由于它對所有的物質都有響應,結構簡單,性能可靠,定量準確,價格低廉,經久耐用,又是非破壞型檢測器。因此,TCD始終充滿著旺盛的生命力。近十幾年來,應用于商品化氣相色譜儀的產量僅次于FID,應用范圍較廣泛。與其它檢測器相比,TCD的靈敏度低,這是影響它應用于環境分析與檢測的主要因素。據文獻報道,以氦作載氣,進氣量為2ml時,檢出限可達ppm級(10-6g/g)。因此,使用這種檢測器的便攜式氣相色譜儀,不適于室內外一般環境污染物分析與檢測。大多用于污染源和突發性環境污染事故的分析與檢測
             
            2、氣相色譜儀電子俘獲檢測器(ECD)
             
            電子俘獲檢測器(ECD)是鹵代烴等電子親和勢較高化合物的選摘性檢測器,靈敏度高。但它使用放射性同位素63Ni,根據我國相關法律,不宜制成隨意移動的便攜式氣相色譜儀。
             
            本文介紹的重點是自上個世紀八十年代迅速發展起來, 在西方科學技術發達國家得到廣泛應用,目前在我國尚未得到很好應用的便攜式氣相色譜儀,它們使用的檢測器是光離子化檢測器(PID,Photo ionization detector )、氬離子化檢測器(AID,Argon ionization detector)、表面聲波檢測器(SAW,Surface Acoustic Wave)。

             
            二、質量型檢測器
             
            此類檢測器輸出信號的大小取決于組分在單位時間內進入檢測器的量,而與濃度關系不大。當載氣的流量不同、組分進樣量一定時,所得色譜峰面積(以濃度和載氣流量為坐標)在一定范圍內不變,而組分的色譜峰峰高隨載氣流量增大而增大,如圖8-22所示,因此用峰面積定量時,宜用此類型檢測器。此類型的檢測器有氫火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。
             
            1、氣相色譜儀氫火焰檢測器
             
            氫火焰檢測器(FID,flame ionization detector)是利用氫火焰作電離源,使被測物質電離,產生微電流的檢測器。它是破壞性的、典型的質量型檢測器。它的突出優點是對幾乎所有的有機物均有響應,特別是對烴類化合物靈敏度高,而且響應值與碳原子數成正比;它對H2O、CO2和CS2等無機物不敏感,對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感。它的線性范圍廣,結構簡單、操作方便。它的死體積幾乎為零。因此,作為實驗室儀器,FID得到普遍的應用,是最常用的氣相色譜檢測器。FID的主要缺點是需要可燃氣體-氫氣、助燃氣體和載氣三種氣源鋼瓶及其流速控制系統。因此,制作成一體化的便攜式儀器非常困難,特別是應對突發性環境污染事件的分析與檢測就更加困難,因為它需要點“一把火”,增加了引燃、引爆的潛在危險性。上海精密科學儀器有限公司推出的GC190微型便攜式氣相色譜儀,主要特點是,柱上加熱;溫度范圍為,環境溫度至250℃;微型FID檢測器,靈敏度達5×10-11g/s;線性范圍105,氫氣作載氣。以氫氣作載氣主要問題是,調節載氣流量時,無法控制氫火焰穩定性。
             
            2、氣相色譜儀火焰廣度檢測器
             
            火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時,分別發射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。
             

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