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          1. 非甲烷總烴檢測氣相色譜儀

            2020-10-22 09:54:58來源:admin

            非甲烷總烴檢測氣相色譜儀

            1、前言

                 非甲烷烴(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可揮發的碳氫化合物(其中主要是C2~C8),又稱非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過一定濃度,除直接對人體健康有害外,在一定條件下經日光照射還能產生光化學煙霧,對環境和人類造成危害。

                                    


            我國《大氣污染物綜合排放標準》(GB16927-1996) 的非甲烷總烴的廠界濃度標準為5mg /m3

                 山東譜析科學儀器有限公司根據《空氣和廢氣監測方法》第四版中規定,采用自推出的GC-17氣相色譜儀雙FID檢測的流程優化方案,滿足總烴的檢測要求。蕞低檢出濃度為0.05mg/ m3。

            本方法適用于空氣中總烴的測定。氫火焰檢測器所測的碳氫化合物(C1~C8)為總烴,以甲烷計。

              本方法雙填充柱雙氫火焰離子化檢測器,十通閥進樣實現一次進樣,同時分析總烴和甲烷(也可用注射器采集氣樣進樣),以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀直接進行測定。 樣品經過玻璃微珠阻尼柱導入檢測器,測定總烴含量。 所用的儀器不同,方法的測定范圍不同??偀N測定下限為0.14mg/ m3。以氮氣為載氣測定空氣中總烴含量時,總烴峰中包括氧組分,因樣品中氧對響應值有效應,在此,采用除烴凈化空氣求出空白值,從總烴峰中扣除氧組分值。

            2、樣品處理過程

            2.1  樣品處理過程參照《空氣和廢氣監測方法》(第四版)方法一。采用100ml玻璃注射器,現場采樣后密封注射器

            2.2  甲烷和丙烷混合標準氣:濃度按需要而定。

             100ml玻璃注射器,先用高純氮或除烴空氣抽洗三次,然后抽取至所需體積,再用10ml玻璃注射器準確地將一定量的標準氣注入100ml玻璃注射器內,校核總體積,搖勻,并分別計算總烴和甲烷的濃度。

             混合標準氣的濃度計算方法(例):

             21umol/mol(CH4/N2) 甲烷標準氣換算為以碳計的甲烷濃度=20*12.0/22.4=11.3mg// m3

            20 umol/mol(C3H8/N2)  丙烷標準氣換算為以碳計的非甲烷濃度=20*(12.0*3)/22.4=32.1 mg/ m3

            該混合標準氣的總烴濃度(以碳計)=11.3+32.1=43.4 mg/ m3

            3、色譜條件

            柱溫:70℃    檢測器溫度:150℃    進樣器溫度:100℃    進樣量:1ml

            柱流量:30ml/min  十通閥進樣

            4、定性分析

            樣品進入總烴分析柱,只出一個總烴峰,樣品中其他組分不能分開;樣品進入甲烷分析柱,可以將甲烷和其他組分分開。

            定量分析

            以甲烷為標準氣,采用面積外標法定量,結果以甲烷計。

            5、系統適用性試驗

            采用10μmol/mol(VN)甲烷標準氣進行分析,

            6、脫烴空氣分析

            因O2在FID的響應對總烴分析有正干擾,需要采用脫烴的空氣做為空白,實際樣品總烴需要扣除空氣的干擾。

            7、1空氣樣品分析

            用10ml玻璃注射器吸取試驗室內空氣,進入氣相色譜進行分析

            7、2  氧峰測定

               樣品氣體中含有氧氣,由甲烷柱得到的色譜圖中,氧峰已于甲烷峰分開(由于氧在氫火焰檢測器中的 響應值小,所以在實際得到的色譜圖中不一定能看清氧峰)。但由總烴柱得到的總烴峰中包含氧峰,應予扣除。

              與樣品測定相同的條件,與總烴柱進除烴空氣樣,測得氧峰的峰高度。

            8、 非甲烷總烴分析

            非甲烷總烴各類烷烴 烯烴  芳香烴及醛酮等有機物通過柱1(總烴柱)緊出一個合峰,然后在FID上進行檢測。除烴空氣通過柱1(總烴柱)出一個氧峰,然后在FID上進行檢測。

               通過柱2(甲烷柱)分離各類烷烴 烯烴  芳香烴及醛酮等有機物,然后在FID上進行檢測。 總烴的含量扣除氧氣峰和樣氣中甲烷的含量,即為樣氣的非甲烷總烴含量。

            9、執行標準:

            空氣和廢氣監測分析方法第四版本(pg 585—587)總烴和非甲烷總烴

            樣品前處理:

            用100ml玻璃注射器抽取現場空氣,預先用現場空氣沖洗5次,采得待測樣品氣100ml,用。膠冒密封注射器口,樣品氣應在12h內測定。

            10、非甲烷總烴檢測儀器配置

            儀器配置

            1.GC-17型  氣相色譜儀                      1臺

            2.十通閥                                              1只

            3.不銹鋼分析柱(GDX502+玻璃微球)   2支

            4.標準氣(8升) 10ppm CH4/N2          1瓶

            5.減壓閥 752(標準氣)                        1只

            6.100ml玻璃注射器                               2支

            7.10ml玻璃注射器                                 2支

            8.氣體取樣袋(1-2升)                              2只

            9.空氣除烴凈化器 JO-4                          1臺

            10.色譜工作站N2000                             1臺

            11.電腦/打印機                                     1套

            12.高純氮氣發生器 PXN-300                  1臺

            13.高純氫發生器 PXH-300                     1臺

            14.無油無水無噪音 PXA-2L                    1臺

            11、 空氣中總烴和非甲烷總烴檢測實驗條件:

              取樣:100ml玻璃針筒現場采樣,密封處理。

              色譜:柱溫70℃   檢測器、進樣器100℃ 柱流量20ml/min

              進樣:1ml

             柱流量: 30ml   條件根據實際做樣設定。

            甲烷保留時間:0.35min

            總烴保留時間:0.132min                                     

            進樣方式: 十通閥進樣(或氣密性進樣針手動進樣 )   

            方法: 外標法


            12、說明

             12.1

            測定時環境溫度宜保持在20℃以上,并盡量使環境溫度保持恒定。

             12.2

            在分析過程中,保證比泄露時關鍵,因而對真空瓶、注射器和氣袋的密封性要作嚴格檢查。

            12.3

             在分析過程中,若使用的標準氣系用高純氮氣配制,而樣品氣用除烴空氣稀釋,則由總烴柱所得的總烴峰值(峰高或峰面積),應扣除相同條件下 的除烴空氣氧氣峰值(峰高或峰面積),若使用的標準氣和樣品氣均用凈化空氣配制,則不考慮扣除氧峰的干擾問題。

            12.4 

            標準氣可用高純氮氣或除烴空氣配制,但對于同一個分析步驟中的標準系列,不能即用高純氮氣,又用除烴空氣稀釋配制。樣品氣一般都是以空氣為基體,故不宜再用高純氮氣進行稀釋。



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