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          1. 譜析分享氣相色譜儀操作技巧

            2023-09-08 08:55:02來源:山東譜析

            氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現操作簡單的特點,達到快速準確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。

            一、氣相色譜儀加熱

            由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同,給定溫度的方式也不相同,對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:

            1、過溫定位法

            將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫,當過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。

            2、分步遞進定位法

            將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,升溫開始,指示燈亮,當溫度基本穩定時,再同向轉動溫控旋鈕,開始繼續升溫,如此遞進調節,直至恒溫在工作溫度上。

            二、氣相色譜儀點火

            氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧

            1、加大氫氣流量法

            先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況。此法通用。

            2、減少尾吹氣流量法

            先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。

            三、氣流比的調節

            氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=1:1:10。為各氣施以良好匹配,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。

            1、氮氣流量的調節

            在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調節氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。

            2、氫氣和空氣流量的調節

            氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗。先調節氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調節空氣流量。在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止。Z后,再將氫氣流量上調少許。

            四、氣相色譜儀進樣技術

            在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。

            1、進樣量

            進樣量與氣化溫度、柱容量和氣相色譜儀的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl,氣體樣品一般為0.11~10ml,在定量分析中,應注意進樣量讀數準確。

            ①排除注射器里所有的空氣

            用微量注射器抽取液體樣品進,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,氣相色譜儀每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。

            ②保證進樣量的準確

            用經置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。

            2、進樣方法

            雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。

            讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)。

            3、進樣時間

            氣相色譜儀進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘


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