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          1. 原子吸收光譜儀檢測元素過程的問題解答!

            2023-06-13 10:45:44來源:山東譜析

            原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過程中經常會遇到這樣或者那樣的問題,比如標準曲線的線性不好、數據不穩定、空白值較高、漂移很大等問題。

            今天山東譜析色譜小編給大家分享原子吸收光譜儀在測定元素使用過程中經常遇到的問題及解決方案,這可是廣大原子吸收光譜儀用戶的親身體會和經驗積累,相當寶貴哦!以下均為實驗操作人員經驗分享,僅供參考。

            01請問哪位做過飼料樣品中銅的測定,因為樣品中銅含量比較高,用火焰法做,但做的平行性很不好,請問是什么原因?

            是取樣的問題!樣品粉碎的粒度較大,造成樣品的不均勻性。

            02我用微波消解樣品,同時用來測定鉛鎘汞。沒有趕酸 樣品中硝酸濃度大概有20百分點 ,加熱到160度趕酸,測定的元素損失大嗎?特別是汞。

            1. 測鉛可以用電爐直接趕酸,但溫度不能太高(我們都是用手靠近電爐去感覺的,具體多少度不太清楚,實在抱歉),測汞最好別加熱趕酸,那樣損失較大。

            2. 鉛鎘在電熱板上趕應該沒問題,最好不要干涸。汞可以在水浴上,主要是為了清除二氧化氮。

            3. 建議用低溫消化 ,小于80度, 高溫對其他元素沒有問題。

            03原子吸收火焰法測ca要注意些什么?我這里測的含量都很低,也不是很穩定,但儀器很正常。

            1. 要加釋放劑SrCl2,因為硅酸鹽,鋁酸鹽,磷酸鹽,硫酸鹽,他們會使Ca的靈敏度降低。

            2. 減少溶液的鹽分,勤清洗。

            04玻璃儀器,微波消解灌用什么酸浸泡?為了減少污染,一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用濃硝酸的嗎?

            1. 用10%的硝酸泡24小時。

            2. 我使用50%硝酸浸泡過夜,洗液半年更換一次。

            3. 具體忘記了在哪里看見過,要用大于30%的硝酸浸泡,因為硝酸大于30%,其氧化性才可以清洗干凈。我一般要求用大于30%的酸浸泡超過24小時。

            05請問做茶葉方面的朋友按你們的經驗值測鉛和銅的曲線濃度系列用的是什么?測鉛時的升溫程序如何?是否要改基體改進劑?應該注意的事項?

            1. 銅:0.1—2.0mg/L,茶葉取樣量:1-2g,定容到50mL。鉛:標準曲線由石墨爐的線性范圍決定,再根據線性的上限和下限來覺得茶葉的取樣量和定容的體積。我的實驗條件:0.010-0.040mg/L,茶葉取樣量:0.5-1.0g,定容到25mL。

            2. 就按國標GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了,鉛含量一般在0.1—3PPM,銅一般在25PPM左右,具體步驟自己感覺怎么方便就怎么做了,做鉛時最好加一點改進劑。

            06用氫化物發生器,冷原子吸收測汞,我現在做是不扣背景。瓦里安A220的儀器,這個扣不扣背景影響大嗎?

            1. 汞,干擾很少,又沒有火焰背景,我覺得沒必要扣。

            2. 氫化物進樣方式,直接還原出汞蒸氣,再者又是冷原子,不需要扣背景!

            07我用的是島津AA6300,需要做校正。對于JJG 694有幾點看不懂,請大家幫幫忙。

            1.分辨率測定:點亮錳燈,待其穩定后,光譜帶寬為0.2nm時調節光電倍增管高壓,使279.5nm譜線的能量為100,然后掃描測量錳雙線,應能分辨出279.5nm和279.8nm兩條譜線,且兩線峰谷能量應不超過40%。

            2.基線穩定性測定:調節光譜帶寬0.2NM,量程擴展10倍,點亮銅燈。

            3.檢出限的測量:將標尺擴展10倍,對試劑空白溶液進行11次吸光度測量。

            08與大家討論一下為什么從水庫出來的水,含鋅的濃度低,而從水廠到家用的自來水,含鋅濃度高?

            水庫水一般是堿性的,但是加工為自來水過程中要通入氯氣,這樣水系就成為酸性了,再加上自來水運輸使用的是鍍鋅管,可能里面的鋅慢慢的被溶解了。

            09我在日常分析土壤中金屬鉻 分析結果總是偏低!而且用火焰測定時火焰特別不穩定總出現漂移?

            1.火焰法做鉻要用富燃火焰,調整一下燃、助氣比例和流量試試。如果做土壤總鉻一定要加氫氟酸全量消解,定容時一定要加氯化銨作增感劑。

            2. 再補充一點,消解時最好不要加高氯酸,因為會生成氯化酰鉻揮發損失。如果是一定要加高氯酸,注意控制溫度,這樣鉻多少會有一些損失,可以考慮密閉消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。

            10我在工作中用火焰原子吸收做鈉,開始很好,但后來怎么發現曲線的吸光度相當高,已經排除了試劑的問題,儀器也無故障,換了新的陰極燈后反而沒有吸光度,這是怎么回事?

            1.是不是燈電流設置有問題 也可能是以前的等發射的太低了。

            2.樣品池是否有堵塞。

            3.電離,建議加入電離抑制劑。

            4.建議用發射法試試,若仍無信號,則應檢查進樣系統和檢測系統;若有正常信號,則顯然燈有問題。

            11空白校正,0,10,20,30,40不用扣背景可以做出來嗎?

            應該使用背景校正,因為即使樣品的集體很簡單,有些改進劑的加入,可能會使背景吸收增大。

            12我在做Pb樣品時,發現Pb燈光暈有點渾的感覺,不清晰。換一個Pb燈后,燈的光暈很清晰。不知這是由何原因引起?

            1. 這有可能是由于陰極位置不準,造成透鏡成像效果不好造成的?;蛘呤菬舻墓獯暗膯栴}。你可以試試用酒精乙醚混合液擦一下燈的光窗。

            2. 如果燈內顏色成粉紅色就說明燈需要處理一下。

            13石墨爐用自來水冷卻,但最近系統老是提示水溫高,儀器無法運作了!請問,該怎么確定到底真是水溫高呢,還是測溫元件壞了?

            1. 自來水的話應該是結垢造成的。

            2. 也不清楚是如何控制水溫度的,不過水溫高的話說明結垢堵塞了管道,造成冷卻效果下降,所以先看看是否有結垢,如果不是結垢的原因,就是溫度探測的原因了。

            3. 以加進去醋酸讓其循環讓里面的垢分解。還有一種可能是堵了,可以用氬氣吹開。

            4. 這個問題我也遇到過,解決方法是:打開空調,半個小時后就可以了,當然溫度要開低點。

            14發現電熱石英吸收管內表面沉積一層鹽霧,影響靈敏度,除了用氫氟酸清洗外,還可以用什么代替?

            1. 只可以用氫氟酸洗,但絕對不可以沾到電熱絲,好像洗后靈敏度會大大下降。

            2. 通電加熱一段時間,讓易發揮的物質全都揮發掉,然后再用超純氣體吹,就差不多了!

            15做油漆和玩具漆膜中總鉛測定,聽好多人說用3050B程序消解,但我試過根本沒辦法將油漆消解掉(我用的是加熱板,公司不愿意買微波系統)然后我按國標<<油漆,清漆中總鉛測定方法>>采用硫酸-雙氧水消解大多數樣品能消解到澄清透明,但黑色油漆會有極細黑色粉末無法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后會形成絮狀物,我想這該會吸收鉛的。

            1. 黑白漆明顯是消解不徹底。改為硫酸-硝酸法,直接電爐加熱。

            2. 方法:a,微波消解--原子吸收測定。

            b.壓力氧彈消解--原子吸收測定。

            c.固體直接進樣石墨爐原子吸收測定。

            3. 黑漆里面是炭黑,需要更多的氧化性物質才能消解完全。白漆里的是鈦白粉,鈦白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸,干擾測定的??傘U我都用ASTM的方法。

            4. 油漆里面的總鉛含量可以用以下方法進行測試,你可以參考一下:

            a:AOAC中有一個方法,準確稱取過篩的樣品1.0g,加入15mL的硝酸在100度時煮1小時,然后升到160度,恒溫5小時,保持回流,定容到100ML,上機測試。

            b:國標,灰化,灰化溫度控制在456度,灰化時間4小時,為了不讓鉛損失,可以先加入1~2mL濃硫酸碳化完后再灰化。

            c:BS有一個方法濕法方法,少許硫酸+硝酸+鹽酸。

            16請問為什么我用原子吸收法測米粉中鈣的含量時濕法消化結果總要比干法高許多?

            1. 會不會是消化中帶進去了干擾元素,或者污染了?標準規定使用濕法消解,并且注意加熱過程中要求蓋蓋子的!!注意消化細節。

            2. 干法的回收率一般要低點,濕法由于加入大量酸,容易帶進被測元素。

            17在原子吸收里什么叫特征濃度?2.特征濃度的意義是什么?3.特征濃度與檢出限有什么關系?為什么說在1%吸收時的吸光值是0.044?

            (1)什么叫特征濃度。在原子吸收光度法中,特征濃度S表示給定條件下能產生1%吸光度的樣品濃度,是儀器靈敏度的一種表示方法:S=(C*0.0044)/A ug/ml。

            (2)為什么說在1%吸收時的吸光值是0.044。

            產生1%吸收就是透過99%, A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044。

            (3)特征濃度的意義是什么。

            a)只要測定一個已知濃度樣品的吸光度,便可通過計算確定儀器靈敏度是否滿足指標。

            b) 根據特征濃度值,可考察儀器條件是否優化。

            c)根據已知濃度范圍可預知吸光度范圍,或確定某元素能產生最佳吸光度水平的濃度范圍。

            (4)特征濃度與檢出限有什么關系。

            特征濃度S只考察樣品濃度和吸光度的關系,檢出限DL在特征濃度的基礎上還考察了儀器的噪聲,更能反映光度計的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪聲水平。

            18火焰法用能產生0.2個abs的cr標準液優化信號,最高信號只能調節到0.06個abs,這是為什么?同樣的方法銅能達到0.2左右,請問為什么?

            改變燃氣比,該元素需要富燃火焰。

            19請問金屬端子的前處理該用啥酸溶解?其基本含量為:41-43%Ni ,1%Mn,0.5%Co, 0.15%Si,其余的百份含量為Fe,請問該用怎樣的酸來溶解?

            1. 試試用熱硝酸,浸泡50秒。

            2. 可以用王水消解。

            20用原子吸收法測錳為何質控樣值偏低?

            重新配制標準溶液,樣品酸度和標準溶液酸度一致。

            21我用石墨爐原子吸收測鉛,樣品是用2.5ml硝酸微波消解,然后頂容到25ml,進樣測定.硝酸濃度比較高。發現鉛的吸光度逐次降低,10ug/l的標樣吸光度從0.11降到0.09 又到現在的0.06....做標樣時燈能量穩定,每次做的標樣溶液都一樣的,怎么會出現這樣的情況?是石墨管不行了? 剛一個星期前換上去的新石墨管(瓦里安的)做出來的曲線還是好的 就是每個濃度吸光度都降低了,這樣的結果可以出報告嗎?是用來做進出口檢驗的。

            信號偏小的幾個原因:

            1.還是出在進樣不好上,試著調節一下你的進樣針位置。

            2.實在不行,加基體改良劑。

            3.光路需調節(包括爐體,燈,燈電流等)。

            4.灰化時間和溫度需優化。

            5.石墨管(錐),石英窗清洗一下。

            6.標液重新配一下,有時放長了會變。

            22氘燈扣不了背景,怎么辦?如果在測定銅時氘燈扣背景能量不夠,那么在測鉛時可能能量夠嗎?

            1. 能量不夠是燈的問題還是光路沒有調整好,先檢查一下。

            2. 是氘燈能量在400nm以下高,超過400nm就建議用其他方法。應該有自吸扣背景,我都用的自吸,只能犧牲一下靈敏度了,另外噪音也會大一些。

            3. 也可以把銅燈電流調小一些,測鉛時不沒什么問題。

            4. 氘燈扣背景在400以下都應該沒問題,如果能肯定氘燈沒問題,那就重調一下光路。如果以前用,沒有能量低的問題,最近才出現的,那就檢查一下是不是有人動過了透鏡或其他光學件,如果動了,那就找廠家吧,最好不要自己修。如果一直是這樣,就仔細看下說明書,看看是不是自己操作上的問題。

            23用石墨爐做藥片中的鉛時遇到了問題,我把藥片磨成粉末,稱取0.2g,用10mL硝酸進行微波消解,之后加水趕酸,用純水定容,回收率實驗則在樣品中加入0.1g標準物質,處理方法一樣,上機后卻發現添加標準物質后的吸光值比未添加的樣品還低,這下就不懂了。

            1. 先做一下平行試驗,看看精密度好不好再說。

            2. 是平行操作的!結果差別如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶劑是否有污染,鉛到處有很容易被污染,消除污染本身就很難,特別是對痕量分析。

            24污水中重金屬分析為什么要進行消化處理?

            1. 因為污水中的重金屬有的是原子態的,需要轉化為離子!

            2. 其原因主要有:(1)污水中含有有機物,它們的存在影響測定,需經消化處理加以破壞;(2)經消化處理后可使試液的介質與標準溶液保持一致,從而保證測定的準確性。另外,在污水中重金屬不可能以原子狀態存在,大部為離子態,少量為絡合物或化合物。

            3. 你要測定的是某種重金屬的總量,包括溶解的重金屬和不溶解的,而不是單單測定溶解在水體中的重金屬。

            4. 像廢水這種基體比較復雜的情況,其實并不容易測出結果,關鍵是要盡多的知道大致有些什么物質在里面,有些雜質在原子化的時候會干擾所測樣品的吸光值,還有在去除其他雜質干擾的時候,小心別讓所測元素受到損失,或者生成了更難測量的新物質(原子化溫度可能變了)。

            25光柵的疏密對AAS重要嗎?

            1. 肯定有影響,在相同的面積上光柵刻線多,分辨率就高.相鄰的干擾少。

            2. 光柵的分光能力并不取決于刻線的條數。

            從光柵色散率公式可知,在自準條件下(△θ來表征的 ,△θ=λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角寬度,指的是衍射斑的角半徑,N是光柵總縫數,d是光柵常數,θ是衍射角 )提高線色散率可采用長焦距f、大衍射角β、高光譜級次m、減少兩刻線間的距離d(以提高每毫米刻線數)。

            3. 從光柵分辨率公式(△θ來表征的 ,△θ=λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角寬度,指的是衍射斑的角半徑,N是光柵總縫數,d是光柵常數,θ是衍射角)可知提高分辨率可增加光柵刻線總數N、用高衍射級次來解決。

            在常規的光柵設計中,都是通過增加每毫米刻線數來提高線色散率和分辨率。事實上由于制造技術及成本的原因,精確、均勻地在每毫米刻制2400條線已很困難,采用全息技術制造的全息光柵最高可達10000條,但由于槽面成正弦形,使閃耀特性受影響,集光效率下降。

            26做食品中的鉛 鋅 鐵時有鈉干擾應怎樣驅除?

            加大稱樣量使用火焰檢測,我沒有發現比較大的干擾。

            27我最近測Pb時所測的吸光度A怎么是負值?是什么原因所在?一般標準溶液的吸光度A在什么范圍內最好?

            1.濃度太低,空白溶液與樣品基體不符。

            2.Pb濃度太低,或是有溶劑的干擾。

            3.造成這樣的原因應該很多。

            首先,你要說明你用的是什么儀器?

            如果是原子吸收分光光度計,造成鉛吸光度負值的原因:a、樣品空白沒有校正,并且樣品空白是負值。

            b.鉛尋峰不正常。

            c.鉛陰極燈發出的光線與火焰不在同一個垂直的面上。

            d.標準曲線的吸光度最好在0至0.6之間,還要看它的相關性,一般要求三個9以上才可以。對于各元素的靈敏度與儀器本身有關,而且就是同一臺儀器它的靈敏度也是在一定范圍內波動。

            e.與樣品的基體有關,通常用硝酸和高氯酸(4:1)來消化樣品,酸度太高造成背景也高。

            28原子吸收光譜有時不能點火啊?請問是什么原因啊?

            1.不知道你的是什么儀器,可能是你的乙炔氣管路較長,多通一會氣就能點著,也可能點火頭的位置不對。

            2.不能點火,首先要檢查氣路。

            3.可以看看點火器是否發射火星,有可能是乙炔壓力不夠造成的。

            4.在注意氣體壓力設置的同時還要看看各個連鎖裝置是否正確,這個也 可能導致不能點火。

            5.你的AAS軟件中點不著火沒有錯誤提示嗎?現在大多數軟件上都會有提示,并且會給你好的建議。

            6.會造成這樣的情況的原因有很多,一般是空氣壓力沒有達到要求,儀器是不會點火的;還有一個原因是燃氣被堵住了,先把燃氣開到最大,點火后燒一會,然后關掉,調到要求的燃氣流量。

            29我現在測的磷酸二氫氨溶液為0.33是否正常(水為0,硝酸鎂也為0)?

            太高了,檢查試劑,盡量用正規廠家生產的優級純試劑。

            30我用的是連續蠕動泵進樣的方式,用氫化物測汞,主機都基線是挺穩定的,進蒸餾水基線也是挺穩定的。但是用氫化物做汞的標準曲線,發現汞的Abs值一路飄高,很難穩定下來。載液用的是1%硫酸,硼氰化鉀用的是0.5%,汞標準系列 用1%鹽酸定容并含有100uL5%高錳酸鉀。請問造成這種現象的原因是什么呢?

            應該是你的試驗條件的問題!載氣和屏蔽氣流速,還有積分時間與延遲時間的選擇,你的原子化溫度是多少?汞比較特殊,他不是形成氫化物,而是還原出來汞原子的,性質特殊,需要加大載氣流速的,還有積分時間和延遲時間與其他元素有一定的差別!,你最好還是做一下條件試驗來確定一下!


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