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          1. 如何提高氣相色譜儀分析試驗檢測器靈敏度?

            2023-06-07 09:39:49來源:山東譜析

            如何提高氣相色譜分析試驗檢測器靈敏度?所用氣相色譜儀特點不同,提高檢測器靈敏度的有效手段不同。目前,對提高檢測靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上, 如,冷柱頭進樣技術、吹掃捕集、萃取、熱脫附進樣技術等。

            1、提高氣相色譜儀靈敏度的方法

            如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢?主要是使用溶劑濃縮的方法,溶劑濃縮的目的是不使用分流進樣仍然可以得到尖銳的峰形,惟有如此,才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。

            溶劑濃縮由兩種方法產生:

            第一種是在不分流進樣和直接進樣時使用:這種方法需要調節柱溫箱,與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進樣時在較冷的色譜柱上冷卻凝結;這些凝結的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”(flooded zone);當溶劑逐漸揮發時,樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑完全揮發后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結。

            第二種是當不分流進樣時,液體的樣品揮發后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結:載氣的體積比液體大很多,所以,當樣品冷凝結時,樣品就濃縮在色譜柱的一個小范圍內。所以說不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結。

            影響樣品在色譜柱上凝結速度的因素有:

            色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發性,還有就是色譜柱固定相的比例。

            色譜柱柱溫的初始溫度:

            1.基本是最容易也是最快做到的方法,一般說來初始溫度愈低的話,分析物凝結的愈好。

            2.建議初始溫度最好設在比最快出峰分析物的沸點低攝氏50度左右,溫度保持的時間最好就是非分流的保持時間。

            第二個重要的因素:

            色譜柱“固定相比例”(phase ratio):

            愈低的固定相比例,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當改變初始溫度不可能達到的時候使用的方法。

            最后一個可以改變的因素就是樣品本身:

            大部分時候,樣品本身沒法改變,但是,可以使用不同的溶劑以增加其效果,例如,溶劑的沸點與初始溫度的差別愈大愈好,例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時,樣品使用的溶劑是乙酸乙酯(沸點攝氏77.1度)會比使用二氯甲烷溶劑好(沸點攝氏39度)。

            2、氣相色譜分析實驗中,如何提高FID的靈敏度?

            靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應值的大小,與信噪比或檢測限結合可評價一臺儀器的綜合性能指標。在相同檢測限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?

            分析原因:

            靈敏度:單位物質量通過檢測器時,產生的電信號大小稱為檢測器對該物質的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標,進樣量(Q)為橫坐標作圖,可得到通過原點的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q

            影響FID靈敏度的因素:可以分為FID內因(硬件方面)與外因(操作方面)。FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮氣/氫氣(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等;

            3、 解決方案:

            因為FID硬件方面對靈敏度的影響,在色譜儀出廠時已經基本確定,對于操作者而言,已經不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。

            ①氮氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度:

            各生產廠家的結構設計不同,N2/H2比最佳值也不同,可用實驗來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴散效應外,另一個主要作用是保證最佳N2/H2比,用來保證最佳靈敏度。

            ②空氣流量:

            空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。

            ③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減:

            放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數,影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調節放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/S0,各生產廠家不同,內衰減比例也不同,改變或調節內衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設定為9、10、11、12。數字愈大代表靈敏度愈佳,數值差1代表信號以10倍增減。當然,前提是要保證放大器基線穩定。

            ④進樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度:

            進樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會導致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉,同時對FID進行清洗。

            4、案例分析:

            在采用HP-PONA色譜柱和FID對C1~C8烴類進行定性定量分析時,發現在相同組分同樣進樣量下,同種物質的峰面積僅為原來的80%,通過對色譜線路進行試漏,排除了管路漏氣的因素,說明物質峰面積的下降應該是儀器的靈敏度減低了80%。

            對色譜所用載氣氮氣、氫氣、空氣和尾吹氣氮氣進行了檢測后,發現尾吹氮氣被關閉。采用毛細管柱時所用載氣(氮氣)的流量僅為5mL/min,而氫氣的流量為40mL/min,氮氣與氫氣比例嚴重失調所致。把尾吹氣氮氣流量調節閥設定到原來位置后,再進行測定,該物質的色譜峰面積恢復了正常。

            小結

            氣相色譜儀出廠后它的靈敏度基本上是固定了,我們所能做到的是最大程度地發揮出它固有的性能:

            1.優化H2和Air的比例,使樣品充分離子化;

            2.優化尾吹氣流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同時,使峰變窄變高,也相當于改善了靈敏度;

            3.保持進樣口,FID 噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉;

            4.用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣),也能使噪音變小,靈敏度也就增加了;

            5.用好的毛細柱,也能使噪音變小,靈敏度也就相應增加了。


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