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          1. 色譜儀定性定量分析方法

            2023-01-31 09:52:26來源:山東譜析

            色譜儀是一種常用的實驗分析儀器,它主要的作用是對化合物樣品中的各組分進行定性定量分析。近年來,隨著色譜技術的發展,其檢測的準確性、靈敏性不斷提高,被廣泛的運用于各行業的檢測以及科研院校的研究分析。色譜儀是如何對檢測樣品進行定性定量的呢?

            色譜儀分析系統中的檢測器將樣品中每個組分的響應值形成色譜峰,并由記錄儀以色譜圖的形式展現出來,分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,檢測器給出對應于各組分的最大信號(常稱峰值)所經歷的時間即保留時間是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。色譜峰所包羅的面積對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。具體而言,可以分為以下幾種方法。

            1.色譜儀定性分析方法:

            (1)保留時間定性

            在一定的色譜系統和操作條件下,每種物質都有一定的保留時間,如果在相同色譜條件下,未知物的保留時間與標準物質相同,則可初步認為它們為同一物質。為了提高定性分析的可靠性,還可進一步改變色譜條件(分離柱、流動相、柱溫等)或在樣品中添加標準物質,如果被測物的保留時間仍然與標準物質一致,則可認為它們為同一物質。此法為色譜定性的基本方法。

            (2)利用不同的色譜方法定性

            同一樣品可以采用多種檢測方法檢測,如果待測組分和標準物在不同的檢測器上有相同的響應行為,則可初步判斷兩者是同一種物質。在液相色譜儀分析中,還可通過二極管陣列檢測器比較兩個峰的紫外或可見光譜圖。

            (3)保留指數定性

            由于不同類型化合物的保留指數隨溫度的變化而不同,因此,根據某些化合物的理化性質對應它的保留指數,即可判斷化合物的類型。此方法可運用于氣相色譜儀分析中。

            若以上方法不足以直觀的分析出待測樣品的組分,可將色譜儀與具有定性能力的分析儀器如質譜(MS) 、紅外(I R)、原子吸收光譜(AAS)、原子發射光譜(AES,I CPAES)等儀器作為色譜儀的檢測器即可獲得比較準確的定性信息。

            2.色譜儀定量分析方法:

            (1)歸一化法

            歸一化法是把所有出峰的組分含量之和按 100%計的定量方法,其中各組分含量是由它們各自的峰面積分別乘以它們的相對校正因子得來。使用歸一法對樣品進行定量分析更加直觀,計算簡便,準確。但是,校正因子測定比較麻煩,而且要求所有的組分達到 100%完全出峰,沒有殘留。此方法主要用于氣相色譜儀中。

            (2)內標法

            使用色譜儀內標法須選擇適宜的物質作為待測組分的參比物,定量加到樣品中去,根據待測組分和參比物在檢測器上的響應值之比和參比物加入量進行定量分析。使用內標法要求內標物必須是原樣品中不存在的物質,其性質盡量與待檢測組分相近,且不能與被檢測組分起化學反應,要能完全熔于被測樣品中。其次,內標物的峰盡可能靠近待測組分的峰,或位于幾個待測組分的中間,但必須和樣品中的左右峰完全分離。

            使用內標法進行定量分析定量準確,受控制條件影響較小,可部分補償待測組分在樣品前處理是的損失,若加入幾種內標物,還可提高定量分析的精度。但是,內標物選擇比較困難,同時內標物稱量要求準確,操作相對比較麻煩。

            (3)外標法

            色譜儀外標分析法分為標準曲線法和外標一點法,是絕對定量方法。

            標準曲線法: 將被測組分的標準物質配制成不同濃度的標準溶液,經色譜分析后制作一條標準曲線,即物質濃度與其峰面積(或峰高)的關系曲線。根據樣品中待測組分的色譜峰面積(或峰高),從標準曲線上查得相應的濃度。標準曲線的斜率與物質的性質和檢測器的特性相關,相當于待測組分的校正因子。

            外標一點法: 將未知樣品中某一物質的峰面積與該物質的標準品的峰面積直接比較進行定量。通常要求標準品的濃度與被測組分濃度接近,以減小定量誤差。此法相當于簡化的標準曲線法,只不過利用了原點和標準物質的一點。定量的精度不如標準曲線法。使用外標法定量分析適合于大量樣品的分析,要求標樣及樣品測定的條件要一致,進樣體積要準確、重復性好。此方法簡便、快速,無需各組分都被檢出、洗脫。

            (4)標準加入法

            標準加入法是一種特殊的內標方法,把待檢測組分的純物質作為內標物加入到待測樣品,在相同的色譜條件下,測定加入待測組分純物質前、后待測組分的峰面積或逢高,從而計算出待測組分在樣品中的含量。


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