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          1. 液相色譜儀檢測面粉中偶氮甲酰胺含量方案

            2021-03-04 09:17:38來源:admin
            偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)是一種黃至橘紅色結晶性粉末,無臭,常用于小麥粉處理劑及焙烤食品快速發酵劑。作為面粉增筋劑,具有漂白和氧化雙重作用,在歐盟和澳大利亞,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工業,也有部分國家(包括中國)是允許將其作為添加劑用在食品工業中的。我國GB2760《食品添加劑使用衛生標準》(含1997~2006年增補品種)規定小麥粉中ADA最大使用量為0.045g/kg近年來,有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代謝產生氨基脲(semicarbazide,SEM)。
             
            SEM通常作為呋喃西林(nitrofurazone)的代謝物在獸藥殘留中檢出。硝基呋喃類藥物具有致突變和致癌作用, 因此,面粉中偶氮甲酰胺的快速檢測方法的開發顯得尤為重要。雖然我國已規定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量,但目前還未見有關于面粉中ADA快速檢測方法的報道,也無相關的檢測標準。
             
            目前聯合國食品法典委員會(Codex)及美國FDA均將其列為合法食品添加物,但歐盟與澳大利亞禁止使用這項化學物質,因為可能會引致呼吸性疾病和過敏。而根據FDA的限制,每公斤面包偶氮二甲酰胺含量不得超過45毫克,就不會影響身體健康。目前,我國GB2760《食品添加劑使用衛生標準》(含1997~2006年增補品種)規定小麥粉中ADA**使用量為0.045g/kg。雖然我國已規定偶氮甲酰胺在面粉中的**使用量,但目前還未見有關于面粉中ADA快速檢測方法的報道,也無相關的檢測標準。譜析公司建立了LC-3000面粉中偶氮甲酰胺檢測液相色譜分析方案的分析方法,該方法前處理簡單,靈敏度高,能夠廣泛應用于面粉中ADA的檢測。


             
            一、儀器與試劑
             
            譜析LC-3000型有效液相色譜儀,配自動進樣器和二極管陣列檢測器(DAD);振蕩器;離心機(Universal 32型,德國Hettich公司);旋渦混合器;吹氮濃縮儀(NC-2012型,譜析分析儀器有限公司)。
             
            水為去離子水;乙腈、二甲基甲酰胺為色譜純;丙酮、正己烷為分析純;濾膜(0.20μm, 水相);偶氮甲酰胺標準品(純度大于99.0%)購自美國Chemservice公司。
             
             二、 標準溶液配制
             
            準確稱量適量標準物質,用二甲基甲酰胺溶解并定容,配制成1000mg/L標準儲備液,分裝于液相小瓶中,在-80℃冰箱中保存,2周內使用。根據需要用20mmol/L乙酸銨的水溶液配制標準工作溶液。
             
            三、樣品處理方法
             
            稱取面粉1g(**到0.001g)于50mL塑料離心管中,加入10mL丙酮,室溫下振蕩提取15min,5000r/min離心5min。取上層5mL丙酮于40℃氮吹至近干,用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1mL,再加入1mL正己烷,旋渦振蕩。靜置分層,取下層水溶液過濾膜,立即進行液相分析。
             
            四、液相色譜條件
             
            色譜柱:Nucleosil100-5CN,250mm×416mm(i.d.),5μm;柱溫:25℃;流速:0.8mL/min;等度洗脫:20mmol/L乙酸銨的水溶液-乙腈(體積比80∶20);檢測波長:245nm;進樣量:10μL。
             
            本面粉中偶氮甲酰胺檢測液相色譜分析方案廣泛應用于:各面粉廠,食品公司,方便面公司,食品藥品監督、質量監管等。

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