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          1. 液質聯用儀定量分析經驗

            2021-04-21 11:26:07來源:admin
            1、要用目標離子的碎片定量,特征性強,排除干擾;
             
            2、在定量分析的方法設置上,盡可能提高掃描速率,提高準確率和重復性(可以通過a減小掃描質量數的范圍來提高目標峰的掃描次數,或 將一個樣品全部分析時間斷分成n個segments,對目標離子單獨設置掃描模式);
             
            3、一定要通過色譜柱分離后定量分析,避免競爭性離子的存在影響目標離子的離子化效率;如果目標分子未與競爭性分子完全分開,則在離子化過程中導致目標分子的離子化效率降低,導致樣品分子的定量結果偏低,當然標準濃度的樣品也要用相同的方法分析。
             
            4、如果樣品都是純品的話可以不經過色譜柱直接進樣分析,包括做標準曲線的樣品(雖然不建議直接進樣分析)。
             
            5、如果用的離子源的噴針位置是可移的話,一定要記住做標準曲線時其位置,否則其位置移動后在相同的條件下進入質譜的離子流量會發生改變,標準曲線就不能使用了!對于調用的質譜方法不要改動shealth gas and aux gas 的流速,否則會影響進入質譜的樣品量。
             
            6、所建立的標準曲線一個月后如果想重復使用,則用QC樣品檢驗一下該標準曲線!
             
            7、對于已經建立好的分析方法在掃描范圍、流動相的組成、梯度或流速等方面不要作任何改動,否則,標準曲線要重作。掃描范圍改變目標峰的掃描次數、流動相組成改變離子化效率,流速改變色譜峰的保留時間和峰寬。
             
            8、離子阱的強項在于多級-定性,四級桿的強項在于定量;
             
            9、對于熱穩定性不好的樣品可以通過提高氣速,降低毛細管溫度的方法保證定量分析的重復性;一旦方法固定后不要輕易改動。
             

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