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          1. 燕窩中的二氧化硫、亞硫酸鹽檢測的應用方案

            2023-04-10 08:26:31來源:山東譜析

            曾有媒體曝光,部分不法商家為了讓燕窩更有賣相,節省人工挑毛成本,采用硫磺熏蒸方法來漂白燕窩,導致燕窩中二氧化硫有殘留。當然,更有相關專業人士廈門出入境檢疫中心-徐敦明博士表示,天然燕窩也可能含有微量的二氧化硫,大部分燕窩企業自檢也是以10mg/kg作為限量標準。如果在燕窩加工過程中沒有掌握好二氧化硫類物質的使用量,或有些企業為了追求其產品具有良好的外觀色澤或延長食品包藏期限或為掩蓋劣質食品,不顧標準限制,超量使用二氧化硫類添加劑,就有可能造成食品中二氧化硫的殘留量超過國家標準,從而對人體健康造成一定的不良影響。使用UV1500PC紫外可見分光光度計檢測樣品中的亞硝酸鹽及二氧化硫效果靈敏,正確度及精密度高。

            檢測依據依據GB/T 5009.33—2016食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的測定--分光光度法

            GB/T 5009.34-2003食品中亞硝酸鹽的測定--分光光度法

            食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的測定——分光光度法

            原理: 試樣經沉淀蛋白質、除去脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘二胺偶合形成紫紅色染料,與標準比較定量,測得亞硝酸鹽的含量。硝酸鹽通過鎘柱還原成亞硝酸鹽,測得亞硝酸鹽的總量,由總量減去試劑亞硝酸鹽的含量即得硝酸鹽的含量。本法亞硝酸鹽和硝酸鹽的檢出限分別為1mg/kg和1.4mg/kg。

            試劑及儀器:

            UV-1500PC紫外可見分光光度計

            (1)亞鐵氰化鉀溶液(106 g/L):稱取106.0 g亞鐵氰化鉀,用水溶解,并稀釋至1 000 mL。

            (2)乙酸鋅溶液(220 g/L):稱取220.0 g乙酸鋅,先加30 mL冰乙酸溶解,用水稀釋至1 000 mL。

            (3)氨緩沖溶液(pH 9.6~9.7):量取30 mL鹽酸,加100 mL水,混勻后加65 mL氨水,再加水稀釋至1000 mL,混勻。調節pH至9.6~9.7。

            (4)對氨基苯磺酸溶液(4 g/L):稱取0.4 g對氨基苯磺酸,溶于100 mL 20%鹽酸中,混勻,置棕色瓶中,避光保存。

            (5)鹽酸萘乙二胺溶液(2 g/L):稱取0.2 g鹽酸萘乙二胺,溶于100 mL水中,混勻,置棕色瓶中,

            樣品預處理:

            稱取5 g(精確至0.001 g)勻漿試樣(如制備過程中加水,應按加水量折算),置于250 mL具塞錐形瓶中,加12.5 mL 50 g/L飽和硼砂溶液,加入70 C左右的水約150 mL,混勻,于沸水.浴中加熱15 min,取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。定量轉移上述提取液至200 mL容量瓶中,加入5 mL 106 g/L亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5 mL 220 g/L乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質。加水至刻度,搖勻,放置30 min,除去上層脂肪,上清液用濾紙過濾,棄去初濾液30 mL,濾液備用。

            亞硝酸鹽的測定:

            吸取40.0 mL.上述濾液于50 mL帶塞比色管中,另吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL.1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL亞硝酸鈉標準使用液(相當于0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg.4.0 μg、5.0 μg.7.5 μg、10.0 μg.12.5μg亞硝酸鈉),分別置于50 mL帶塞比色管中。于標準管與試樣管中分別加入2 mL4 g/L對氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置3 min~5 min后各加入1 mL 2g/L鹽酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混勻,靜置15 min,用1 cm比色杯,以零管調節零點,于波長538 nm處測吸光度,繪制標準曲線比較。同時做試劑空白。

            鹽酸副玫瑰苯胺光度法測定二氧化硫

            原理: 二氧化硫(或來自亞硫酸鹽)被四氯汞鈉吸收后,生成穩定的絡合物,再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用,并經分子重排后,生成紫紅色的絡合物。顏色的深淺與二氧化硫的濃度成正比,可以用UV1500PC紫外可見分光光度計進行比色測定。本方法使用于二氧化硫游離型和結合型硫酸鹽殘留量的測定。

            試劑及儀器:

            UV1500PC紫外可見分光光度計

            (1)5mol/L氫氧化鈉溶液;0.5mol/L硫酸溶液;12g/L氨基磺酸銨溶液。

            (2)四氯汞鈉吸收液:稱取13.6g氯化高汞及6g氯化鈉,溶于水中并稀釋至1000m1,放置過夜,過濾后備用。

            (3)甲醛溶液:吸取0.55m1無聚合沉淀的36%甲醛,加水99.45ml稀釋,混勻。

            (4)淀粉指示液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,緩緩傾入100m1沸水中,隨加隨攪拌,煮沸,放冷備用,此溶液臨用時現配。

            (5)亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀[K Fe(CN) ,·3H 0],加水溶解并稀釋至100m1。

            (6)乙酸鋅溶液:稱取22g[Zn(CH COO) ·2H20],溶于少量水中,加入3m1冰乙酸,加水稀釋至100m1。

            (7)鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱取0.1gC H N Cl·4H20于研缽中,加少量水研磨使溶解并稀釋至100ml。取出20ml,置于100ml容量瓶中,加鹽酸溶液6mol/L,充分搖勻后使溶液由紅變黃,如不變黃再滴加少量鹽酸至出現黃色,再加水稀釋至刻度,混勻備用(如無鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸晶紅代替)。

            (8)0.1mol/L碘溶液。

            (9)0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶。

            (10) 二氧化硫標準儲備溶液:稱取0.5g亞硫酸鈉,溶于200m1四氯汞鈉吸收液中,放置過夜,上清液用定量濾紙過濾備用。

            (11) 二氧化硫標準使用溶液:臨用前將二氧化硫儲備溶液以四氯汞鈉吸收液稀釋成每毫升含2ug二氧化硫。

            樣品預處理:

            稱取5—10g研磨均勻的樣品,以少量水濕潤并移人100m1容量瓶中,然后加入20ml四氯汞鈉吸收液,浸泡4h以上,若上層溶液不澄清,可加入亞鐵氰化鉀及乙酸鋅溶液各2.5m1,最后用水稀釋至刻度,過濾后備用。

            樣品測定:

            吸取0.5—5m1上述樣品處理液于25ml具塞比色管中。另取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.5、2m1二氧化硫標準使用液(相當于0、0.4、0.6、0.8、1.2、1.6、2、3、4ug二氧化硫),分別置于25m1具塞比色管中。于樣品及標準管中各加四氯汞鈉吸收液至10ml,然后加入1ml 12g/L氨基磺酸銨溶液、1m1甲醛溶液及1m1鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻,放置20min。用1cm比色皿以零管調節零點,調節分光光度計于波長550nrn處測吸光度,并繪制標準曲線。

            儀器參數介紹

            UV-1500PC紫外可見分光光度計

            儀器特點

            采用單片微機控制,128*64位液晶顯示

            寬大的液晶顯示器可顯示多組數據

            巨大的內存空間,可存儲多組數據和曲線

            自動調0、調100%功能

            波長自動調節

            光源自動切換,濾色片自動切換

            寬大樣品池(5mm~100mm)

            具有最多十點標樣建標準曲線測量功能

            可通過直接輸入K、B因子建立標準曲線進行定量測量

            可直接輸入標樣和對應濃度值建立標準曲線進行定量測量

            可斷電保存測量設置的標準曲線參數

            配備通用并行打印接口,可打印標題欄、測量數據、曲線參數、曲線標準樣品點和曲線

            配USB接口

            可通過PC軟件控制實現光譜掃描等更精確和靈活的測量要求

            技術指標及基本參數

            波長范圍: 190~1100nm

            光譜帶寬: 2nm

            波長準確度:±0.5nm

            波長重現性:≤0.2nm

            透射比準確度: ±0.3% τ

            透射比重復性:0.15% τ

            雜散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)

            穩定性: 0.001A/h(500nm預熱后)

            測光方式:透過率、吸光度、濃度、能量

            波長調節:自動調節

            光度范圍: -0.3~3A

            顯示方式: 128*64液晶

            檢測器:進口硅光二極管

            光源:進口氘燈,進口鎢燈

            電源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz

            功率: 120W

            儀器尺寸:480×350×220mm

            主機凈重: 15Kg


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