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          1. 高效液相色譜法測定飼料中的吡啶甲酸鉻

            2023-04-03 16:48:36來源:山東譜析

            鉻是人和動物必需的微量元素,鉻分為無機鉻和有機鉻。無機鉻(如硫酸鉻、三氯化鉻等)生物活性非常低,生物利用率只有0.4%~3.0%,而有機鉻的生物利用率達到10%~25%。目前市場上有機鉻主要有吡啶甲酸鉻、酵母鉻、煙酸鉻。吡啶甲酸鉻又稱吡啶羧酸鉻,是吡啶甲酸與鉻化合物的絡合物,分子式為Cr(C6H4NO2)3,分子量為418.33,系紫紅色結晶性細小粉末,流動性良好,常溫下穩定,微溶于水,不溶于乙醇。其中鉻為三價鉻,可順利通過細胞膜直接作用于組織,能增強胰島素活性,改善人體糖代謝;促進動物生長、蛋白質合成、性腺發育,提高排卵質量、繁殖性能等效果,并且毒性甚微,使用安全,目前被認為是人類最好的補鉻制劑和畜禽補鉻的理想添加劑,同時還是有機鉻中惟一得到美國國家安全認可的鉻化合物,主要應用于醫藥、保健食品和飼料添加劑。目前對吡啶甲酸鉻含量測定多見于保健食品中,對飼料中吡啶甲酸鉻的含量測定方法則鮮見報道。山東譜析公司對飼料中吡啶甲酸鉻用高效液相色譜法進行研究,方法簡便、快速、靈敏度高,適用于飼料生產企業中吡啶甲酸鉻的質量控制。

            1 材料與方法

            1.1 儀器與試劑

            高效液相色譜儀,配置二元高壓泵、自動進樣器、紫外檢測器、色譜工作站。

            吡啶甲酸鉻標準品為美國USP公司產品,純度99.9%;甲醇、乙腈均為色譜純,磷酸二氫鈉為優級純,其余試劑均為分析純。

            1.2 方法

            1.2.1 色譜條件 色譜柱:Waters Xbridge TM C18(5 μm,4.6 mm×250 mm),檢測波長263 nm,流動相,乙腈∶0.1 mol/L磷酸二氫鈉水溶液(用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液調至pH=8.5)=10∶90(V/V),流速1.0 mL/min,柱溫30 ℃,進樣量10 μL,分析時間20 min。

            1.2.2 標準溶液的配制 稱取吡啶甲酸鉻標準品25.0 mg置于25 mL量瓶中,加甲醇充分溶解后,用pH 8.5的水溶液(用濃度為0.1 mol/L氫氧化鈉溶液調節)定容,搖勻,吸取該溶液3 mL移入25 mL容量瓶中,用pH 8.5的水溶液定容,搖勻,備用。

            1.2.3 樣品溶液的制備 稱取樣品1.250 0 g用甲醇充分溶解后,用pH 8.6的水溶液定容到25 mL容量瓶中,超聲波提取5 min,用針頭過濾器過濾,吸取該溶液1 mL至25 mL容量瓶中,用pH 8.5的水溶液定容,搖勻,備用。

            2 結果與分析

            2.1 檢測波長的確定

            稱取吡啶甲酸鉻標樣適量,按“1.2.2” 項下配制標準溶液,于200~400 nm波長范圍內掃描,在263 nm處有最大吸收,故選263 nm為檢測波長,在該波長處檢測靈敏度較高。

            2.2 流動相的選擇

            對吡啶甲酸鉻進行液相色譜分析時,如采用甲醇-水流動相體系,保留時間為2.72 min[7],分離效果明顯不如使用乙腈-磷酸鹽緩沖溶液體系,選擇了乙腈-磷酸鹽緩沖溶液作為流動相,在試驗中觀察到吡啶甲酸鉻在中性條件下有離解的現象發生,吡啶甲酸鉻在有水的環境中可轉化為吡啶甲酸和吡啶酸鉻二聚體,考慮到很多金屬離子的絡合物需在堿性條件下才能穩定,經試驗在高pH條件下樣品不再發生變化(圖2),故選定乙腈-磷酸二氫鈉水溶液(0.1 mol/L用氫氧化鈉調至pH 8.5)(10∶90,V/V)為流動相。

            2.3 標準曲線制作

            按“1.2.2”項配制濃度為0.08、0.10、0.15、0.20、0.25 mg/mL吡啶甲酸鉻標準溶液,在給定的儀器條件下進行液相色譜分析,測得各吡啶甲酸鉻標準溶液的相關峰面積?;貧w方程為y=78.3x-38 300.0;相關系數(R2)為0.999 7,結果表明吡啶甲酸鉻在2.5~0.8 μg范圍內色譜峰面積與進樣量呈良好的線性關系。標樣圖譜見圖2。保留時間為6.072 min。


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