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          1. 氣相色譜法測定涂料中水分含量

            2021-07-15 08:31:19來源:admin
            《GB 18581-2020 木器涂料中有害物質限量》及《GB 18582-2020 建筑用墻面涂料中有害物質限量》已經實行,按照附錄A中要求,水分的測定不再采用卡爾·費休法。本方法采用毛細管色譜柱分離,GC-17氣相色譜儀熱導檢測器(TCD)的測定涂料中的水分含量。
             
            1、方法原理
             
            試樣采用稀釋劑(二甲基甲酰胺,DMF)稀釋后,超聲混勻,離心使其沉淀后,用微量注射器吸取1 μL上層清液,注入氣相色譜儀測定,根據保留時間定性,內標法定量。
             
            2、主要儀器和試劑
             
            1)氣相色譜儀:譜析GC-17 氣相色譜儀 ;
             
            2)熱導檢測器:TCD;
             
            3)色譜柱:苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細管柱,25m×0.53mm×10μm;
             
            4)配樣瓶:具蓋10mL玻璃瓶;
             
            5)天平:萬分之一;
             
            6)稀釋溶劑:二甲基甲酰胺(純度≥99%),經分子篩干燥;
             
            7)內標物:異丙醇(純度≥99%),經分子篩干燥。
             
            3、色譜條件
             
            1)進樣口溫度:230℃;
             
            2)柱溫:100℃(2min)→20℃/min→180℃(3min)→30℃/min→200℃(5min);
             
            3)檢測器溫度:230℃;
             
            4)載氣:氫氣,流速6.0 mL/min;
             
            5)分流比:5.0;
             
            6)橋電流:140mA。
             
            4、樣品測試

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