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          1. 植物油中的6號溶劑殘留檢測 頂空氣相色譜儀方案

            2020-12-09 10:15:12來源:admin
            油脂浸出法是現代油脂加工行業常用的一種制油工藝,利用油脂和有機溶劑相互溶解的性質,通過有機溶劑將油料中的油脂萃取出來后,再進行加熱,有機溶劑由于沸點較低會揮發,只有留下油脂,揮發出來的有機溶劑通過收集冷凝后可以重復使用。通過該工藝,可以從油料中高效制油。以大豆為例,浸出法比壓榨法的出油率要高50%。

             
            但是該工藝中用到的6號溶劑(以正己烷為主)對人體可造成一定的毒性危害,長期接觸可引起頭疼、頭暈、乏力、肌肉無力、周圍神經炎等中毒癥狀。所以國家對食用油中的溶劑殘留有規定,并依照國家標準GB 5009.262-2016《食品安全國家標準 食品中溶劑殘留量的測定》采用頂空氣相色譜法對食用油中的溶劑殘留進行測定。
             
            配置方案
             
              1、譜析儀器GC-17氣相色譜儀
             
              2、FID氫火焰離子化檢測器
             
              3、PX-16  自動頂空進樣器
             
              4、色譜柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細管柱,柱長30m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm,或其他等效毛細管柱。
             
              5、載氣:純度99.999%高純氮氣(氮氣鋼瓶)
             
              6、燃燒氣:PXH-300高純氫氣發生器,純度≥99.999%
             
              7、助燃氣:PXA-2000空氣發生器,經硅膠脫水、活性炭脫有機物
             
              8、玻璃微量注射器:10 μl~100 μl
             
            檢測標準
             
             GB 5009.262-2016《食品安全國家標準 食品中溶劑殘留量的測定》
             
            實驗條件

            1、頂空進樣器參考條件
             
              加熱平衡溫度:60℃;加熱平衡時間:30 min;進樣閥溫度:100℃;傳輸線溫度:100℃;進樣體積:500 μL
             
            2、氣相色譜儀參考條件
             
             進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:3000℃;色譜柱升溫程序:50℃(保持3min),以1℃/min 速率升溫到55℃(保持3min),以30℃/min 速率升溫到200℃(保持3min);載氣流速:1.0 ml/min;燃燒氣流速:25 ml/min;助燃氣流速:300 ml/min;分流比為100:1
             
            3、標準溶液的配制
             
            用移液管取1mL正己烷于100mL容量瓶中,以DM A定容, 搖勻備用, 作為標準貯備液。取5mL空白植物油到5個平衡瓶中, 用微量注射器分別取10、20、30、40、50LL標準貯備液到5個平衡瓶中, 放入頂空進樣器中, 以2. 3 中的分析條件進行測定。然后, 以 濃 度 對 峰 面 積 繪 制 校 準 曲 線 如 下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其氣相色譜圖見圖1。
             
            4、殘留量測定
             
            準確量取5. 00mL待測植物油到頂空平衡瓶中, 稱重質量為m(g), 以2-4中氣相色譜分析條件進行測定, 得到其濃度為n(mg/L), 則待測植物油中溶劑殘留量n′(mg/kg)為: n′=5·n/m。
             
            譜析儀器提供食用油中的6號溶劑殘留檢測氣相色譜方案,正己烷的檢出限為0. 001m g/L, 符合溶劑殘留量檢測的要求。供食用油生產企業把控油脂產品質量,保障食用油的品質安全。

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