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          1. 氣相色譜儀測定魚肉中氟樂靈殘留量

            2020-03-25 10:48:37來源:admin
            氟樂靈是一種廣泛應用的芽前二硝基苯胺類除草劑, 對人畜和鳥類低毒, 但對魚類等水生生物高毒。氟樂靈施用于農田后, 可通過地表徑流進入地表水, 在水產品中進行生物累積。2017年世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單中,氟樂靈屬于3類致癌物。
             
                           
            一、樣品前處理
             
            1、魚肉基質空白:取2g攪碎均質后的魚肉樣品,于50 mL具塞聚丙烯離心管中,加丙酮10 mL,旋渦1 min,4 000 r/min離心10 min,取上清液,殘渣加丙酮10 mL,重復提取一次,合并上清液,加正己烷30 mL、2%硫酸鈉溶液10 mL,旋渦1 min,4 000 r/min離心10 min,取上清液于100 mL棕色雞心瓶中,下層液體再加正己烷20 mL重復提取一次,合并上清液,于40℃旋轉蒸發至近干,加正己烷2 mL使溶解,轉移至10 mL玻璃離心管,雞心瓶用正己烷2 mL洗滌一次,洗滌液合并入10 mL玻璃離心管,用氮氣吹至約1 mL,溶液待SPE處理。
             
            2、魚肉基質加標:在樣品中加入氟樂靈標準溶液(使上機檢測濃度為5 ppb),其它操作同樣品空白。
             
            二、小柱操作
             
            SBEQ-CA1555 CNWBOND Florisil SPE 小柱
            1g,6mL/30pcs,100-200目
            活化平衡:8mL正己烷
            上樣:全部待上樣液,用3mL正己烷分三次潤洗容器后,潤洗液一并上樣
            洗脫:5mL 10%二氯甲烷正己烷溶液
            濃縮:收集洗脫液,氮氣吹至近干,準確加正己烷5mL溶解殘余物 ,氣相色譜儀檢測
            注意事項:氟樂靈易揮發、易光解,在實驗過程中氮吹流量和溫度需控制,且需避光操作。
             
            三、氣相色譜儀(GC-ECD)測定條件
             
            主機: GC-17氣相色譜儀 電子俘獲(ECD)檢測器
            色譜柱:CD-5(30m*0.25mm*0.25um)
            進樣口溫度:230 ℃;分流模式:不分流
            進樣量:1μl;
            柱流量:1.2 ml /min (恒流)
            柱溫:初始溫度70℃,保留1min,30℃/min 升溫至185℃,保留2.5min,25℃/min 升溫至250℃,保留5min。
            檢測器:ECD
            檢測器溫度:300℃

            譜析儀器實驗一直致力于我們的食品安全,根據2019年新國標GB31660.3-2019 《水產品中氟樂靈殘留量的測定》,使用GC-17氣相色譜儀ECD檢測器對鯽魚的可食用部分進行檢測,方法簡單,回收率可達80%以上。       
             

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